课程名称:仪器分析实验
面向专业:卫生检验专业
大纲执笔人:李贵荣
一、实验学时、学分
课程的教学时数为120学时,其中理论学时60学时,实验教学60学时。占3学分
二、实验教材:
《分析化学实验》邹学贤主编,第一版,人民卫生出版社,2006年5月。
三、实验课的性质、目的和任务
《仪器分析》是全国高等医学院校卫生检验专业的一门专业基础课。《仪器分析》实验课程教学目的是使各专业学生掌握仪器的基本原理和测定方法,以及操作使用技术,为今后专业课的学习打下基础。
本课程的教学要求是通过实验课程教学,使学生进一步熟悉仪器分析基础理论知识,掌握仪器的基本原理和基本操作技能,培养学生实事求是的科学作风和实践能力。
实验教学工作中,实验项目的安排包括设计性、综合性以及验证性实验,实验内容要求全面、有代表性。实验教学进度与理论教学应该相互配合,使学生在掌握理论知识的前提下,再学习实验课程。实验课程带教过程中必须注重学生的实践动手能力的培养,在基础课的基础上,进一步增强实验教学的的深度和广度,为学生后续专业课的学习打下坚实的基础。
四、实验课的基本理论:
分析化学及仪器分析
五、实验方式与基本要求⒈实验在理论课后开课,根据安排每周一个实验内容。学生分成2~3一组,每组一位带教老师,然后根据教学仪器条件,2~4人一小组进行实验。⒉实验前预做实验。预做后与实验技术员一同备课讨论。写好教学讲稿。⒊整个实验过程,学生必须按照检验工作的要求单独完成。学生操作中出现问题,教师要及时指导并监督改正,为今后的规范独立操作打下坚实基础。⒋实验后,写好实验报告交老师批阅。⒌做好实验教学总结,提高教学质量。⒍设计性实验在一般检验操作的要求下,依据设计性实验特点,灵活教学。
六、实验项目的设置
序号 | 实验项目名称 | 计划学时 | 实验 类型 | 实验要求 | 实验内容 |
1 | 酸度计测量溶液的pH值及氟离子选择电极测定水中氟的含量 | 6 | 综合性 | 1.学习酸度计的使用方法; 2.掌握测定溶液pH值的原理和方法; 3.掌握氟离子测定的原理和测定方法。 | 1.酸度使用:安装调试酸度计,用已知pH值的标准缓冲溶液对酸度计定位,调节温度和定位调节器,使处于适当位置,再测定未知液的pH值; 2.pH值测定; 3.氟离子测定:用氟标准溶液配制标准系列。将离子计预热30min,再调节零点,然后接上氟电极和参比电极,依次测定标准系列的电位,作出E-lgCF-标准曲线。测出样品的电位值,从标准曲线上找出相应的氟离子浓度。 |
2 | 邻二氮菲分光光度法测铁 | 6 | 验证 | 1.学会分光光度计的使用方法、吸收曲线的测定及绘制方法; 2.掌握分光光度法测定微量成分的原理和方法。 | 1.介绍方法的原理、波长扫描的目的和方法; 2.介绍标准曲线的绘制方法以及利用标准曲线如何定量; 3.介绍723G分光光度计的使用。 |
3 | 高吸收差示分光光度法测镍 | 6 | 综合 | 1.学会差示法测定的原理; 2.掌握差示法的实验技术。 | 1.精密分光光度计的使用; 2.差示分光光度法的原理和应用; 3.用镍标准溶液配制一个标准系列,调节分光光度计处于待测状态,以低浓度镍标液为参比测定标准系列和样品溶液吸光度,以标系作出A-C标准曲线,求出样品的镍浓度。 |
4 | 碲与铋二组分紫外分光光度法的同时测定 | 6 | 综合性 | 1.学会紫外分光光度计的使用方法; 2.理解朗伯-比尔定律的本质及其使用条件; 3.掌握分光光度法对多组分同时测定的实验技术。 | 1.吸收光谱分析技术; 2.多波长分光光度法的原理和应用; 3.在270-370nm波长范围内扫描,分别测定碲碘与铋碘络合物的吸光度,绘制吸收曲线。计算出碲与铋各自的c值,测定试样的吸光度,计算试样中碲与铋的含量。 |
5 | 自来水中镁的含量测定 | 6 | 验证 | 1.学习原子吸收分光光度计的基本构造及使用方法、基本原理; 2.掌握用标准曲线法测定镁的含量。 | 1.讲解原子吸收光谱法的原理; 2.自来水中镁的测定技术; 3.用镁标准溶液配制标准系列,在标准条件下测量吸光度,绘制A-C标准曲线,吸取水样,测量其吸光度,从标准曲线上查出水样中镁的含量。 |
6 | 荧光鉴定多环芳香化合物及8-羟基喹啉铝的定量测定 | 6 | 综合性 | 1.了解荧光分光光度计的基本原理和结构; 2.掌握荧光分光光度计的使用方法。 | 1.荧光光谱扫描:蒽的乙醇溶液用荧光分光光度计在350~500nm波长范围扫描,得荧光光谱; 2.铝与8-羟基喹啉作用生成配合物,氯仿萃取后测定其荧光强度,作工作曲线求试样中铝的含量。 |
7 | 气相色谱法分析醇系物 | 7 | 综合 | 1.学习气相色谱法的基本原理、构造及使用方法; 2.掌握归一化法定量的基本原理及测定方法。 | 1.气相色谱法的原理; 2.色谱分析归一化法定量的基本原理; 3.醇系物分析技术:待温度恒定后,用微量进样器加入样品,绘制出各组分的色谱峰,记下各色谱峰的面积。用归一化法计算样品中各组分的百分含量。 |
8 | 气相色谱-内标法测定碘酒中乙醇 | 7 | 综合 | 1.熟悉气相色谱法的基本原理、构造及使用方法; 2.掌握内标法定量的基本原理及测定方法。 | 1.气相色谱仪的使用和维护; 2.色谱分析内标法定量的基本原理:待温度恒定后,用微量进样器分别加入样品和(样+标),绘制出各组分的色谱峰,记下各色谱峰的面积。用内标法计算样品中各组分的百分含量。 |
9 | 高效液相色谱法实验 | 7 | 验证 | 1.学习内标法定量分析的原理和方法; 2.掌握高效液相色谱仪的结构和操作方法。 | 将高效液相色谱仪调节处于待测状态,输入测定条件,待温度恒定后,用微量进样器加入样品,绘制出各组分的色谱峰,记下各色谱峰的面积。用内标法计算样品中各组分的百分含量。 |
10 | 仪器分析实验考核 | 13 | 设计 | 全体学生通过查阅文献资料,设计对同一样品采用不同方法测定,比较测定结果之间的差异。 | 1.通过查阅文献资料,在教师的指导下,设计采用化学分析法和仪器分析法同时测定水样(含量较低)中的铁含量。 2.进行实验,分别采用化学分析法和仪器分析法同时测定样品(含量较高)中的铁含量,比较二者测定结果的差异。 |
七、考核方式:考查
评分办法:实验成绩在《仪器分析》课程总成绩中所占比例为30%。实验成绩满分为100分,其中平时操作为40分,实验报告为40分,平时实验考勤、纪律为20分。